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    不同固化配比、溫度對股骨柄固定介質性能的影響

    時間:2014-08-07 來源:未知 作者:小韓 本文字數:2639字
    論文摘要

      1 研究的背景和目的

      20 世紀 50 年代以來,臨床上骨水泥型髖關節假體與骨髓腔的固定材料一直都是聚甲基丙烯酸甲酯 ( Polymethylmet hycyylate,PMMA) 骨水泥。經過不斷地研發相繼出現多種配方改良的骨水泥,降低松動發生率,臨床效果都比較好。當然,我們在進行體外模擬疲勞試驗時,髖關節最好的固定方式應該是臨床應用的骨水泥。

      本文以完成髖關節假體疲勞試驗為目標,以完善髖關節假體固定裝置為主要任務。根據標準確認髖關節疲勞試驗中需要完善的股骨柄固定介質的選擇。標準中對于固定介質的要求是 “在測試過程中受力時不破裂; 不出現過度的變形或蠕變; 在強度和其他特性上再現性好; 彈性模量在 3 ~ 6GPa的澆注介質”,并沒有限定是哪一種材料。

      基于以上考慮,既要降低試驗成本,又要滿足標準中對于澆注介質的物理性能要求,我們選擇了環氧樹脂固化體系作為疲勞試驗股骨柄的固定介質。若本研究能夠順利成功,將大大降低試驗成本,最終必將促進關節疲勞試驗研究的發展。

      2 試驗材料和樣品制備

      環氧樹脂固化系 ( epoxy resin adhesive) 一般是指以環氧樹脂 ( 分子式見圖 2) 為主體所制得的膠粘劑,該固化系還包括環氧樹脂固化劑,否則這個膠就不會固化。環氧樹脂是開發最早、應用最廣的樹脂,雙酚 A 二縮水甘油醚環氧樹脂是熱固性樹脂中的主導產品。其中 E51 型環氧樹脂是雙酚 A型環氧樹脂中的一種,它具有很高的強度和粘接強度、一定的韌性和耐熱性,廣泛用作粘接劑、無溶劑涂料、自流平地平料、澆注料等。固化劑選用酚醛胺環氧樹脂固化劑 ( T31) ,是一種比較理想的常溫固化劑,因其分子量不大、粘度低、與環氧樹脂的混溶性好、固化速度快,是目前國內用量最大的固化劑品種,屬于無毒等級的精細化工產品。【圖1】
    論文摘要
      
      E51 環氧樹脂和 T31 固化劑采用以下兩種固化過程分別研究不同質量配比和不同固化溫度對固化成品彈性模量的影響。

      ( 1) E51 與 T31 的質量配比選擇 2∶ 1、3∶ 1、4∶ 1、5∶ 1,固化時間選擇室溫 ( 20 ~ 25℃ ) 固化24h 后繼續 37℃ 固化 24h,用于研究不同配比對其彈性模量的影響。

      ( 2) E51 與 T31 的配比選擇 4∶ 1,固化時間選擇室溫 ( 20 ~ 25℃) 固化 24h 后繼續不同環境溫度 ( 室溫 ( 20 ~ 25℃) 、37℃、50℃) 固化 24h,用于研究不同固化溫度對其彈性模量的影響。

      3 結果分析
      
      ( 1) E51 與 T31 的質量配比對固化成品彈性模量的影響由于 T31 固化劑是由苯酚、甲醛、多胺 ( 脂肪胺) 反應而得到的改性胺類產品,在降低傳統胺類固化劑的揮發性和毒性的同時,也使得它與環氧樹脂的配比要求不嚴格了,在一定配比范圍內均能達到固化性能良好的要求。因此在不同行業內不同要求的應用中,環氧樹脂和固化劑的配比是不同的。

      而我們研究的目的是要尋找合適的配比使最終環氧樹脂膠的彈性模量達到標準中要求的3 ~6GPa。

      E51 與 T31 的不同質量配條件下得到的固化樣品的彈性模量見表 1 所示。可以看出,E51 與 T31的質量配比在 2∶ 1 和 5∶ 1 之間時樣品的彈性模量均在 3GPa 之上,而且 E51 與 T31 的質量配比小于等于 4∶ 1 時,隨著配比的增大,成品的彈性模量小幅度增加。但是當 E51 與 T31 的質量配比為 5∶ 1時,樣品的彈性模量卻稍有下降。E51 型環氧樹脂的固化原理在于環氧樹脂的結構中有羥基 ( > CH- OH) 、醚基 ( - O - ) 和極為活潑的環氧基存在。環氧樹脂在未固化前是呈熱塑性的線型結構,加入固化劑后,固化劑中的活潑氫原子便與環氧樹脂的環氧基反應,變成網狀結構的大分子 ,成為不溶且不熔的熱固性成品。隨著固化劑含量的增多,環氧樹脂得到充分的反應,形成大量的網狀結構大分子,結構均勻,固化成品的彈性模量增大。

      當固化劑含量過多,超過充分反應的量值后,固化成品中就會混有多余的固化劑,也會影響到固化成品的彈性模量。【表1】
    論文摘要
      
      ( 2) 固化溫度對固化成品彈性模量的影響環氧樹脂固化劑種類較多,按照固化溫度可以分為高溫 ( >100℃) 、中溫 ( 50 ~ 100℃) 、室溫 ( 室溫 ~50℃) 和低溫 ( 室溫以下) 。而不同固化溫度又直接影響環氧樹脂的固化時間。作為環氧樹脂最早的固化劑多胺類固化劑反應劇烈放熱,室溫固化7 天左右,固化性能一般。而改進后的多胺固化劑在 25℃下 24h 內就能充分固化,固化 7d 其性能才能達到最高值,但是,若能在 25℃ 固化 24h 后繼續在適當高溫下固化,既可縮短固化時間,同時又能提高固化性能。

      本研究使用的 T31 固化劑屬于室溫快固化劑,在室溫 ~50℃范圍內都能夠很好的固化。為了找到彈性模量最高的固化成品,選擇相同固化配比和相同固化時間條件下,研究不同固化溫度對成品彈性模量的影響。E51 環氧樹脂與 T31 固化劑以 4∶ 1 充分混合室溫 ( 20 ~25℃) 48h 后即可固化,但是彈性模量值偏低,只有 0. 42GPa,見表 3 所示。然而,E51 和 T31 充分混合室溫 ( 20 ~ 25℃ ) 固化 24h 后,分別放入37℃和50℃環境中繼續固化 24h,得到的固化成品的彈性模量值顯著提高,分別是 3. 90 GPa和4. 05GPa,見表2所示。顯然,在相同固化時間下提高固化溫度能夠提高固化成品的彈性模量,能夠滿足標準中對髖關節假體進行固定的要求。【表2】
    論文摘要
      
      5 結論

      推薦性行業標準 YY/T 0809. 4 對髖關節疲勞試驗樣品固定方式僅進行了指導性描述,規定股骨柄樣品固定調整參數 ( 股骨柄偏離加載線的角度、股骨頭至嵌入介質上表面的高度) ,并未規定股骨柄的固定介質選擇和股骨頭的固定方式。

      固化過程為室溫 ( 20 ~ 25℃) 固化 24h 后繼續 50℃固化 24h,質量配比為 4∶ 1 的 E51 環氧樹脂和 T31 環氧樹脂固定劑經充分混合后得到的固化成品的彈性模量為 4. 05GPa,符合 YY/T 0809. 4 中對股骨柄固定介質彈性模量的要求。確定股骨柄固定介質為質量配比 4∶ 1 的 E51 和 T31 環氧樹脂固化系,固化過程為室溫 ( 20 ~ 25℃) 固化 24h 后繼續 50℃固化 24h。

      本試驗中以環氧樹脂固化體系作為疲勞試驗股骨柄的固定介質極大降低了試驗成本且澆注過程簡單易操作,澆注介質的物理性能滿足標準中要求,為髖關節疲勞試驗奠定了堅實的基礎。

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